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卡爾費(fèi)休水分滴定儀容量法和庫倫法測定丙二醇中水分含量的對比

更新時(shí)間:2016-08-31瀏覽:2320次

 

---目的---

用容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀和庫倫法卡爾費(fèi)休水分測定儀分別檢測丙二醇中的水分含量,對比容量法滴和庫倫法測試結(jié)果。 

 

---儀器配置---

 

容量法

 

  1. AKF-1卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī);

  2. 全封閉安全滴定池組件;

  3. 鉑片電極;

  4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

6.  10μL微量注樣針

7.  5mL樣品進(jìn)樣針;

8.  電子天平(0.1mg)

 

 

庫倫法

 

  1. AKF-3庫倫法卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī);

  2. 全封閉電解反應(yīng)杯組件;

  3. 電解電極、測量電極;

4.  1μL微量注樣針

5.  5mL樣品進(jìn)樣針;

6.  電子天平(0.1mg)

 

---試劑---

 

容量法滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn);

容量法溶劑:無水甲醇;

庫倫法試劑:庫倫法電解液

 

 

---測定方法---

 

容量法:

 

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40mL的無水甲醇溶劑,。

2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 用進(jìn)樣針抽取一定量的樣品加入滴定池,將進(jìn)樣前后的重量之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測量。

 

 

庫倫法:

 

   

    1、開機(jī),點(diǎn)擊“測量”鍵,進(jìn)入測量界面,儀器自動(dòng)進(jìn)行平衡;

2、儀器狀態(tài)穩(wěn)定后,用1μL微量進(jìn)樣針抽取純水進(jìn)行標(biāo)定,針頭要在液面以下;

3、反復(fù)標(biāo)定2~3次,測得結(jié)果在誤差范圍內(nèi)后就可進(jìn)行樣品檢測; 

4、用5mL進(jìn)樣針抽取一定量的樣品加入反應(yīng)杯中,將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱重之差作為樣品的進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測量。

 

 

 

卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄

 

 

樣品來源:

江蘇某客戶

環(huán)境溫度:29℃

樣品名稱: 

丙二醇

滴定度:2.629mg/mL

環(huán)境濕度:30%

漂移9μL/min

 

 

容量法:

 

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測時(shí)長

測量結(jié)果/%

1

0.7092

1.362

1:29

0.5048

0.7718

1.481

1:33

0.5043

0.6667

1.264

1:10

0.4986

平均值

0.5026

RSD

0.6853

 

2

0.7257

1.712

1:18

0.6201

0.7099

1.691

1:29

0.6262

0.6945

1.657

1:34

0.6274

平均值

0.6246

RSD

0.6268

 

 

庫倫法

 

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

含水質(zhì)量/μg

檢測時(shí)長/s

測量結(jié)果/%

1

0.2728

1422.2

2:44

0.5213

0.2057

1075.7

2:44

0.5229

0.3031

1577.5

2:57

0.5204

平均值

0.5215

RSD

0.2428

2

0.2352

1495.0

3:02

0.6356

0.2145

1359.3

2:46

0.6337

0.2585

1648.5

2:52

0.6377

平均值

0.6357

RSD

0.3148

 

 

結(jié)論:

 

 

樣品

容量法測試

結(jié)果平均值/%

庫倫法測試

結(jié)果平均值/%

差值/%

1

0.5025

0.5215

0.0190

2

0.6246

0.6357

0.0111

 

 

    測試時(shí)樣品先進(jìn)行容量法測試,測試完畢后再進(jìn)行庫倫法測試,樣品可能吸收了部分空氣中的水分,因此庫倫法測試的結(jié)果會(huì)稍比容量法測試的結(jié)果略高。兩種樣品用容量法和庫倫法測試的結(jié)果重復(fù)性都較好。

 

 

 

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