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液相色譜法測定胃腸舒顆粒中黃芪甲苷的含量

更新時(shí)間:2009-10-10瀏覽:2277次

胃腸舒顆粒由黃芪、白芍、白花蛇舌草、延胡索(醋制)、甘草等組成,具有益氣養(yǎng)陰、活血止痛、清熱解毒之功效,臨床上用于治療萎縮性胃炎等各種消化道慢性炎癥。處方中黃芪為君藥,而黃芪甲苷則為黃芪的主要活性成分之一。由于黃芪甲苷的含量測定可作為胃腸舒顆粒質(zhì)量控制指標(biāo)之一,為有效控制胃腸舒顆粒的質(zhì)量,筆者在參考文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上采用靈敏度高、專屬性強(qiáng)的液相色譜法(HPLC)測定胃腸舒顆粒中黃芪甲苷的含量。
1 儀器與試藥液相色譜儀,包括P5000輸液泵、UV5000檢測器(上海禾工科學(xué)儀器);N2000工作站(浙大智達(dá)信息工程有限公司);TG332A型微量分析天平(上海天平儀器廠,分度值:0.01mg)。黃芪甲苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:0781—200109);胃腸舒顆粒(第四軍醫(yī)大學(xué)唐都醫(yī)院藥劑科自制,批號:20020724、20021127、20030313);乙腈、甲醇為色譜純;正丁醇、石油醚為分析純。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件色譜柱:Irregular C18(250mm×4.6mm,10μm);流動(dòng)相:乙腈-水(30:70);柱溫:室溫;流速:1.2ml/min;檢測波長:203nm;進(jìn)樣量:20μ1。
2.2 對照品溶液的制備準(zhǔn)確稱取黃芪甲苷對照品4.809mg,置于10ml容量瓶中,加甲醇適量溶解并稀釋至刻度,即得。
2.3 供試品溶液的制備準(zhǔn)確稱取胃腸舒顆粒約15g,置于錐形瓶中,加入甲醇50ml,超聲處理30min,濾過,棄去初濾液。準(zhǔn)確量取續(xù)濾液25ml,水浴蒸干,殘?jiān)铀?0ml溶解,并用石油醚萃取4次,每次10ml,棄去石油醚層,水層揮發(fā)至無醚味。繼續(xù)用飽和正丁醇萃取5次,前2次為15ml,后3次為10ml,合并正丁醇提取液,用1%的氫氧化鈉溶液洗滌3次,每次15ml,棄去氫氧化鈉溶液。將正丁醇溶液蒸干,殘?jiān)尤?ml甲醇溶解, 并用0.45μm 微孔濾膜濾過,即得。
2.4 陰性對照品溶液的制備按處方配制不含黃芪的樣品顆粒,并按“2.3”項(xiàng)下方法對樣品進(jìn)行處理,即得。
2.5 色譜行為與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)分別精密吸取“2.2”、“2.3”和“2.4”項(xiàng)下溶液各20μ1,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,記錄HPLC色譜。其中,理論塔板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算不低于3100。
2.6 線性關(guān)系考察精密吸取“2.2”項(xiàng)下溶液適量,分別配制成濃度為0.240、0.120、0.060、0.030、0.015mg/ml的溶液,并按“2.1”項(xiàng)下色譜條件分別進(jìn)樣20μ1,記錄基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A=×σ×h=2.507σh=1.064 Wh/2h>峰面積(A)。以A為縱坐標(biāo),濃度(C)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為A=1.319×0.000001C一3.468×0.001(r=0.9998),表明黃芪甲苷濃度在0.015~0.240mg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
2.7 樣品含量測定取3批樣品,按“2.3”項(xiàng)下方法制備成供試品溶液,各取20μ1,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄色譜,并以外標(biāo)法計(jì)算樣品中黃芪甲苷的含量。
2.8 加樣回收率試驗(yàn)準(zhǔn)確稱取已知黃芪甲苷含量的3批胃腸舒顆粒各約15g,準(zhǔn)確加入黃芪甲苷對照品溶液適量,并按“2.7”項(xiàng)下方法測定含量,計(jì)算回收率。
2.9 精密度試驗(yàn)精密吸取“2.2”項(xiàng)下溶液,按“2.1.項(xiàng)下色譜條件重復(fù)進(jìn)樣5次,測得黃芪甲苷峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差為0.87%,表明其精密度良好。
2.10 穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取“2.2”項(xiàng)下溶液,按“2.1..項(xiàng)下色譜條件在0、4、8、12、24h分別進(jìn)樣20>1并測定峰面積,結(jié)果黃氏甲苷峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差為1.45%(n=5),表明本品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。
2.1l 重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一批胃腸舒顆粒5份,按“2.7”項(xiàng)下方法分別進(jìn)行測定,結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)差為2.3%,表明本法重現(xiàn)性較好。
3 討論筆者參考相關(guān)文獻(xiàn) ,在制備供試品溶液過程中曾采用氨試液洗滌正丁醇,結(jié)果樣品色譜圖中黃芪甲苷干擾峰較多。而改用1%氫氧化鈉溶液洗滌后則效果滿意,因胃腸舒顆粒中的化學(xué)成分較多,以正丁醇萃取后用1%的氫氧化鈉溶液可除去甘草等中藥中的酸性成分,減少干擾。筆者參考相關(guān)文獻(xiàn),以甲醇-水(50:50)、甲醇-水(30:70)、乙腈(國產(chǎn))-水(30:70)為流動(dòng)相時(shí)黃芪甲苷峰均出現(xiàn)倒峰而且干擾峰較多,而改用進(jìn)口乙腈后上述現(xiàn)象有很大的改善且干擾明顯降低。因此,流動(dòng)相的質(zhì)量好壞對峰形和出峰時(shí)間都有一定影響。

 

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