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橡膠硫化促進(jìn)劑NS的氣相色譜分析研究

更新時(shí)間:2015-01-08瀏覽:2034次

本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦化產(chǎn)品的三混甲酚、間對(duì)甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對(duì)甲酚等組分的測(cè)定。 
            本方法使用PBOB液晶作固定液,少量磷酸為減尾劑,白色405硅烷化載體配制的固定相,試樣不需轉(zhuǎn)化處理,直接進(jìn)樣,分離、分析甲酚異構(gòu)件等組分。測(cè)量各組分的基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A=×σ×h=2.507σh=1.064 Wh/2h>峰面積,按面積歸一化法計(jì)算各組分的百分含量。 
            一、儀器和試劑 
            1.儀器和試劑  
            氣相色譜儀:具有以下技術(shù)特性的任何氣相色譜儀。 
            (1)氫火焰離子化檢測(cè)器:敏感度優(yōu)于10-9克/秒(苯)。 
            (2)記錄器:量程為0~1、0~5、0~10毫伏均可。 
            (3)色譜柱:柱長(zhǎng)2~4廣,內(nèi)徑3毫米的不銹鋼管或玻璃管。 
            (4)氮?dú)猓ê猓?,純度大?9%。 
            (5)氫氣:純度大于99%。 
            (6)凈化空氣。 
            (7)注射器:10微升微量注射器一支:0.25~1.0毫升醫(yī)用注射器一支。 
            托盤天平:感量0.1克。 
            分析天平:感量0.0001克。  
            氣相色譜固定液:PBOB液晶,液晶相溫度范圍為120(122)S124(126)N193(195)℃. 
            磷酸:分析純,應(yīng)符合GB1282-77《磷酸》的規(guī)定。 
            載體:白色405硅烷化載體,80~100目,允許使用性能相似的載體。 
            甲醇:分析純,應(yīng)符合GB683-79《甲醇》的規(guī)定。 
            無水乙醇:分析純,應(yīng)符合GB678-78《無水乙醇》的規(guī)定。 
            二氯甲烷:分析純。 
            苯酚:純度大于99.0%. 
            領(lǐng)甲酚:純度大于99.0%.  
            間甲酚:純度大于99.0%.  
            對(duì)甲酚:純度大于99.0%.  
            2,3-二甲酚:純度大于99.0%.  
            2,4-二甲酚:純度大于99.0%.  
            2,5-二甲酚:純度大于99.0%. 
            2,6-二甲酚:純度大于99.0%. 
            3,4-二甲酚:純度大于99.0%. 
            3,5-二甲酚:純度大于99.0%. 
            萘:純度大于99.0%. 
 

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