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四、固相萃取(SPE)方法介紹
1、固相萃取(SPE)柱的選擇：
三聚氰胺呈弱堿性(弱陽離子化合物)，凈化過程一般選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(tuán)(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附劑上，具有陽離子和反相兩種吸附機(jī)理，并具有以下優(yōu)點(diǎn)：
1)、可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機(jī)溶劑)，使樣品更干凈，提高檢測的靈敏度。
2)、批次重復(fù)性好。
3)、回收率高，重現(xiàn)性好，即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
五、HPLC-UV檢測方法(GB/T……..)
一、 檢測方法
1、試劑與材料：
除另有規(guī)定外，試劑為分析純，水符合GB/T6682規(guī)定的三級水，色譜用水符合一級水的規(guī)定。
1.1 乙腈：色譜純
1.2 甲醇：色譜純
1.3 氨水：濃度25%～28%
1.4 混合型陽離子交換固相萃取小柱：60mg/3mL
1.5 三氯乙酸溶液
1.6 乙腈水溶液：乙腈:水為50：50
1.7 鹽酸溶液：0.1mol/L
1.8 氨水-甲醇溶液：量取5mL 氨水，溶解于100mL 甲醇中。
1.9 乙酸鋅溶液
1.10 20%甲醇溶液：200mL 甲醇，溶解于800mL 水中?；靹颉?span lang="EN-US">
1.11 緩沖液：10mmol/L辛烷磺酸鈉，10mmol/L檸檬酸，調(diào)pH3.0。
1.12 標(biāo)準(zhǔn)溶液：
量瓶中定容。
2 儀器設(shè)備
實(shí)驗室常用儀器及：
2.1 液相色譜儀
2.2 超聲波振蕩器
3 操作步驟
3.1 試樣提?。?span lang="EN-US">
稱取
樣品,放于超聲波振蕩器中超聲萃取30min。取出加入5mL 乙酸鋅溶液（1.9），前者采用三氯乙酸溶液
(1.5)、后者采用鹽酸溶液（1.7）將試樣轉(zhuǎn)入100mL 容量瓶中定容至刻度，混勻后用濾紙過濾。
3.2 凈化
分別用3mL 水，3mL 甲醇活化混合型陽離子交換固相萃取小柱后。取2mL 濾液上柱，然后分別用3mL 甲醇和3mL 水淋洗，將淋洗液全部抽干后，用3mL 氨水-甲醇（1.8）洗脫，洗脫液于
3.3 測定
色譜柱：極性 C8柱(4.6mmi.d.×
流 速：1.0mL /min；
進(jìn)樣量：50μl；
柱 溫：
波 長：240nm.
流動相：C8柱使用的為緩沖液（3.11）：乙腈=95:5；
C18柱使用的為緩沖液（3.11）：乙腈=90:10；
分別吸取標(biāo)準(zhǔn)工作液（
分別定容混勻，該標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.10、0.40、0.80、1.50、2.00μg/mL。將該標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別
注入儀器中，測定峰高（或峰面積）。以標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為橫坐標(biāo)，峰高（或峰面積）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)
曲線。或計算回歸方程。
分別吸取試液（3.2）注入儀器中，測定峰高（或峰面積）。由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試液中三聚氰胺的濃度或通過回歸方程計算出試液中三聚氰胺的濃度。
4 結(jié)果表示
4.1 試樣中三聚氰胺的含量X，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)毫克每千克（mg/kg）表示
式中：
Cs—試液中三聚氰胺的濃度，（μg/mL ）；
V—試液體積，（100mL ）；
m—試樣的質(zhì)量，（g）；
n—稀釋倍數(shù)；
6.2 平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。
六、HPLC-DAD檢測方法(GB/T……..)
（嬰幼兒配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的液相色譜篩選法）
一、檢測方法
1、方法來源
本方法是在參考FCC三聚氰胺檢測方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation（HPLC—
UV），April2，2007]，FDA三聚氰胺檢測方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ，(Adapted
from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基礎(chǔ)上，綜合制定而成的
嬰幼兒配方奶粉和牛奶中三聚氰胺液相色譜篩選方法。
2、試劑
1.1 磺基水楊酸：分析純；
1.2 檸檬酸：分析純；
1.3 辛烷磺酸鈉：液相色譜離子對試劑；
1.4 乙腈：色譜純；
1.5 鹽酸：分析純；
1.6 超純水：18.2MΩ；
1.7
1.8 0.1N HCl：量取8.3mL鹽酸用水稀釋至
1.9 標(biāo)準(zhǔn)儲備液：精密稱取三聚氰胺
2.0 標(biāo)準(zhǔn)使用液：將標(biāo)準(zhǔn)儲備液用甲醇逐級稀釋至適宜濃度。
3、儀器
液相色譜，附二極管陣列檢測器
4、樣品處理
2.1 配方奶粉：稱取
水楊酸3~4mL，用0.1N HCl定容至25mL，混勻后離心，上清液經(jīng)0.45μm的微孔濾膜過濾后進(jìn)樣。
2.2 牛奶：稱取
上清液經(jīng)0.45μm的微孔濾膜過濾后進(jìn)樣。
5、參考色譜條件
4.1 色譜柱：ODS C8，
4.2 流動相：緩沖液：乙腈=85：15，等度洗脫
4.3 緩沖液：
4.4 流 速：1.0mL/min
4.5 柱 溫：
4.6 波 長：240nm
6 計算公式
式中：X—樣品中三聚氰胺含量，mg/kg；
C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的含量，μg/mL；
V—定容體積，mL；
M—稱樣量，g
7 定量限
本方法的定量限為1mg/kg
8 參考色譜圖和光譜圖
七、液相色譜儀三聚氰胺檢測配置報價
1） STI 5000型液相色譜儀系統(tǒng)
| 1 | P5000 型高壓恒流輸液泵 | 1臺 | 32000.00 |
| 2 | UV5000紫外檢測器 | 1臺 | 36000.00 |
| 3 | Rheohyne 7725i 手動進(jìn)樣閥 | 1支 | 7,500.00 |
| 4 | 三聚氰胺分析液相色譜柱 | 1支 | 3800.00 |
| 5 | 25/50ul微量注射器 | 1支 | 500.00 |
| 6 | N2000色譜工作站（SP1版） | 1套 | 3800.00 |
| 7 | 液相啟動工具包 | 1套 | 2280.00 |
| | 合計金額： | | ￥85880.00 |
2) 液相附助設(shè)備
| 1 | KQ-2200 超聲波清洗器 | 1臺 | 2180.00 |
| 2 | HP-01袖珍式真空泵 0.80MP | 1臺 | 1600.00 |
| 3 | FB-10T溶劑過濾器 1000mL | 1臺 | 780.00 |
| 4 | HG-330色譜柱溫箱 室溫 | 1臺 | 5,800.00 |
| 6 | 有機(jī)過濾膜 φ50× | 1盒 | 150.00 |
| 7 | 水系過濾膜 φ50× | 1盒 | 130.00 |
| 8 | 有機(jī)針式過濾器 φ13× | 1盒 | 180.00 |
| 9 | 水系針式過濾器 φ13× | 1盒 | 160.00 |
| 10 | RO DI反滲透超純水機(jī) | 1臺 | 7,280.00 |
| | 合計金額： | | 18260.00 |
3) 三聚氰胺分析包
| 1 | HSE－12D固相萃取儀 | 1臺 | 2800.00 |
| 2 | HSC－12氮吹儀 | 1臺 | 4500.00 |
| 3 | 漩渦混合器 | 1臺 | 550.00 |
| 4 | 混合型陽離子交換固相萃取小柱50個/包 | 1包 | 1100.00 |
| 6 | 乙腈 色譜純 | 1瓶 | 450.00 |
| 7 | 甲醇 色譜純 | 1瓶 | 180.00 |
| 8 | 三聚氰胺標(biāo)樣 | | 160.00 |
| 9 | 辛烷磺酸鈉 | 1盒 | 800.00 |
| 10 | 檸檬酸 | 1瓶 | 150.00 |
| | 合計金額： | | 10690.00 |
4) 實(shí)驗室常用設(shè)備與器皿：
| 1 | 氨水 分析純 500ml | 1 | |
| 2 | 鹽酸 分析純 500ml | 1 | |
| 3 | 乙酸鋅 分析純 | 1 | |
| 4 | 容量瓶 1000ml | 2 | |
| 5 | 容量瓶 500ml | 2 | |
| 6 | 容量瓶 100ml | 5 | |
| 7 | 容量瓶 50ml | 10 | |
| 8 | 量筒 500ml | 2 | |
| 9 | 量筒 100ml | 5 | |
| 10 | 量筒 10ml | 5 | |
| 11 | 移液管 10ml | 5 | |
| 12 | 移液管 5ml | 5 | |
| 13 | 移液管 2ml | 5 | |
| 14 | 移液槍 | 1 | |
| 15 | 三角燒瓶 150 ml | 10 | |
| 16 | 燒杯 1000ml | 2 | |
| 17 | 燒杯 500ml | 5 | |
| 18 | 燒杯 100ml | 10 | |
| 19 | 洗耳球 | 1 | |
| 20 | 洗液瓶 | 1 | |
| 21 | 玻璃吸管 | 1 | |
| 22 | CP114電子分析天平 | 1 | 7300.00 |
| 23 | CP313電子精密天平 | 1 | 5600.00 |
| 24 | 架盤天平 | 1 | 300.00 |
| 25 | PHS | 1 | 2000.00 |
| 26 | 數(shù)顯不銹鋼電熱恒溫干燥箱 450＊370＊400 | 1 | 2880.00 |
八、HPLC-DAD方法檢測三聚氰胺配置報價
1）STI 5000型液相色譜儀系統(tǒng)
| 1 | P5000 型高壓恒流輸液泵 | 1臺 | 32000.00 |
| 2 | DAD5000二極管陳列檢測器 | 1臺 | 120000.00 |
| 3 | Rheohyne 7725i 手動進(jìn)樣閥 | 1支 | 7,500.00 |
| 4 | 三聚氰胺分析液相色譜柱 | 1支 | 3800.00 |
| 5 | 25/50ul微量注射器 | 1支 | 500.00 |
| 6 | N2000色譜工作站（SP1版） | 1套 | 3800.00 |
| 8 | 液相啟動工具包 | 1套 | 650.00 |
| | 合計金額： | | ￥168250.00 |
2） 液相附助設(shè)備
| 1 | KQ-2200 超聲波清洗器 | 1臺 | 2180.00 |
| 2 | HP-01袖珍式真空泵 0.80MP | 1臺 | 1600.00 |
| 3 | FB-10T溶劑過濾器 1000mL | 1臺 | 780.00 |
| 4 | HG-330色譜柱溫箱 室溫 | 1臺 | 5,800.00 |
| 6 | 有機(jī)過濾膜 φ50× | 1盒 | 150.00 |
| 7 | 水系過濾膜 φ50× | 1盒 | 130.00 |
| 8 | 有機(jī)針式過濾器 φ13× | 1盒 | 180.00 |
| 9 | 水系針式過濾器 φ13× | 1盒 | 160.00 |
| 10 | UP反滲透超純水機(jī) | 1臺 | 17000.00 |
| | 合計金額： | | 18260.00 |
3） 三聚氰胺分析包
| 1 | HSE－12D固相萃取儀 | 1臺 | 2800.00 |
| 2 | HSC－ | 1臺 | 5460.00 |
| 3 | 漩渦混合器 | 1臺 | 550.00 |
| 4 | 混合型陽離子交換固相萃取小柱50個/包 | 1包 | 1100.00 |
| 6 | 乙腈 色譜純 | 1盒 | 450.00 |
| 7 | 甲醇 色譜純 | 1盒 | 180.00 |
| 8 | 三聚氰胺標(biāo)樣 | | 160.00 |
| 9 | 辛烷磺酸鈉 液相色譜離子對試劑 | 1盒 | 800.00 |
| 10 | 檸檬酸分析純 | 1臺 | 150.00 |
| 11 | 磺基水揚(yáng)酸 分析純 | 1瓶 | 150.00 |
| | 合計金額： | | 11800.00 |
4）實(shí)驗室常用設(shè)備與器皿：
| 1 | 氨水 分析純 500ml | 1 | |
| 4 | 容量瓶 1000ml | 2 | |
| 5 | 容量瓶 500ml | 2 | |
| 6 | 容量瓶 100ml | 5 | |
| 7 | 容量瓶 50ml | 10 | |
| 8 | 量筒 500ml | 2 | |
| 9 | 量筒 100ml | 5 | |
| 10 | 量筒 10ml | 5 | |
| 11 | 移液管 10ml | 5 | |
| 12 | 移液管 5ml | 5 | |
| 13 | 移液管 2ml | 5 | |
| 14 | 移液槍 | 1 | |
| 15 | 三角燒瓶 150 ml | 10 | |
| 16 | 燒杯 1000ml | 2 | |
| 17 | 燒杯 500ml | 5 | |
| 18 | 燒杯 100ml | 10 | |
| 19 | 洗耳球 | 1 | |
| 20 | 洗液瓶 | 1 | |
| 21 | 玻璃吸管 | 1 | |
| 22 | CP114電子分析天平 | 1 | 7300.00 |
| 23 | CP313電子精密天平 | 1 | 5600.00 |
| 24 | 架盤天平 | 1 | 300.00 |
| 25 | PHS | 1 | 2000.00 |
| 26 | 數(shù)顯不銹鋼電熱恒溫干燥箱 450＊370＊400 | 1 | 2880.00 |
九、VERTEX系列液相色譜儀主要指標(biāo)
一、P5000高壓恒流輸液泵
| 技術(shù)指標(biāo) | 產(chǎn)品說明 |
| 等度泵 流速精度：0.1% 流速范圍：0.001～10ml/min/0.001ml增量 zui高耐壓：6000psi（0～10ml/min） 壓力脈沖：<1% | 特點(diǎn)說明 雙柱塞串聯(lián)式往復(fù)泵,自動脈沖抑制系統(tǒng) 輸液泵開機(jī)自檢，自動判斷故障 泵頭各部件單獨(dú)設(shè)計，便于拆裝維護(hù) 內(nèi)置高低壓報警和保護(hù)功能 多種泵頭選擇：微量泵、分析泵、半制備/制備泵 自動檢測泵頭類型，智能修正參數(shù)設(shè)置 程序化溶劑壓縮因子，能自動補(bǔ)償流量 梯度由內(nèi)部軟件實(shí)現(xiàn)自動控制，可編輯、存貯60個梯度方法，能運(yùn)行復(fù)雜的梯度程序 可以通過外部接點(diǎn)閉合控制。 *優(yōu)點(diǎn)： *的柱塞桿自動清洗裝置，使P5000系列高壓輸液泵不需要花錢購買在線清洗裝置，也無須擔(dān)心鹽類晶體的析出對柱塞桿造成損傷； 設(shè)計的“浮動式泵柱塞桿密封圈”技術(shù)，可設(shè)定溶劑相應(yīng)的壓縮因子，泵頭可以自動排空，無須手動排空即可輸液；可延長密封圈使用壽命； P5000型輸液泵使用的“自吸式單向閥”，是世界上的單向閥，閥球能在溶劑通過單向閥后回流之前回到閥座將之密封，保障了泵流量超常的穩(wěn)定。 的單向閥設(shè)計與先進(jìn)的“浮動式泵柱塞桿密封圈”技術(shù)，使P5000輸液泵在0-10ml/min的流量范圍內(nèi)都能耐壓6000Psi，且壓力波動遠(yuǎn)小于10Psi，成為國內(nèi)外壓力波動zui小的泵之一。 擁有用戶至關(guān)重要的兩大功能 ①自動排空 ②自動清洗 |
| 二元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范圍：0.001～10ml/min（等度）， 0.001～10ml/min（梯度）/0.001ml增量 延遲體積：<150uL zui高耐壓：6000psi（0-10ml/min） 壓力脈沖：<1% 比例精度：±0.2%, 2ml/min | |
| 四元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范圍：0.001～10ml/min，0.001ml增量 延遲體積：<400uL zui高耐壓：6000psi（具高低壓保護(hù)功能） 壓力脈沖：<1% 外置4流路在線真空脫氣機(jī) | |
| 制備泵 流速精度：0.1% 流速范圍：0.2～80ml/min（等度）， 0.2～100ml/min（梯度），0.001ml增量 延遲體積：<150uL 壓力脈沖：<1.5% 比例精度：±0.2%, 5ml/min |
自吸式單向閥-世界上zui為的單向閥
高壓輸液泵所使用的ASI自吸式單向閥是目前世界上的單向閥，它產(chǎn)生的流量有非常好的可重復(fù)性與準(zhǔn)確性，這意味著單向閥能保持非常好的重復(fù)性。下圖是Waters公司的單向閥與ASI公司的單向閥的使用比較，顯而易見，ASI的自吸式單向閥的性能效果要優(yōu)于Waters的單向閥。（Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997）
十、VERTEX系列液相色譜儀主要指標(biāo)
二、UV5000紫外可見檢測器
| 技術(shù)指標(biāo) | 產(chǎn)品說明 |
| UV5000紫外可見檢測器 光源：氘燈、鎢燈 燈壽命：氘燈（質(zhì)保壽命2000Hrs） 氘燈更換簡單，快捷，自動校準(zhǔn)。 波長：190～700nm（步增1nm）， 可由鍵盤或RS-232設(shè)定 波長準(zhǔn)確度：≤±1nm 波長精度：≤±0.1nm 波長帶寬：＜6.0nm（250nm，半高處） 線性度：優(yōu)于104 噪聲：＜±7.5×10 -6 AU（動態(tài)） 飄移：＜ 3.0×10 -4AU/H（動態(tài)） zui小檢測濃度：1.0×10 -8 AU（萘的甲醇溶液） 樣品池：標(biāo)準(zhǔn)（ 可選微量池，半制備池，制備池。 輸入/輸出：進(jìn)樣信號控制（事件），自動調(diào)零。 16個量程可供選擇（0.0005-10.0AU） 尺寸/重量： 電源：85～240V、47～63Hz、60W | 特點(diǎn)說明 開機(jī)自檢，儀器內(nèi)部安全報警與自動故障排查功能，維護(hù)方面快捷。 波長自動校正，波長準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性高； 德國*氘燈和氘燈電源，穩(wěn)定且壽命長；實(shí)時顯示樣品和參比能量顯示； 更換氘燈時，不必調(diào)整光軸，維護(hù)簡便；可手動關(guān)/開氘燈，延長燈的使用壽命； RS-232數(shù)字通訊，軟件與儀器的聯(lián)控，直接鼠標(biāo)點(diǎn)擊，就可以完成各種檢測； 高亮度OLED顯示屏，美觀穩(wěn)定； 多量程輸出選擇滿足各濃度分析需求； *優(yōu)點(diǎn)： 儀器內(nèi)部安全報警與自動故障排查功能； 人性化、便攜化的軟件界面，操作便捷、快速，可根據(jù)用戶要求進(jìn)行定制； 光路系統(tǒng)采用精密定位結(jié)構(gòu)和*的散熱技術(shù)，具有精度高，偏移小和穩(wěn)定時間短 *的池結(jié)構(gòu)，的光學(xué)系統(tǒng)和數(shù)字過濾極大的提高了儀器的靈敏度和結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，并使儀器儀表具有*的噪音水平和基線穩(wěn)定性。 |
| N2000色譜數(shù)據(jù)工作站（SP1版） | |
| 操作系統(tǒng)： Widnows 9x/Me/NT/2K/XP/Vista 輸出電壓范圍：-500mv～1500mv 積分靈敏度：1微伏/秒 zui小分辨率：0.1Uv zui小峰寬：0.1s。 輸入阻抗：＞ 動態(tài)范圍：107，線性度：±0.01%； 重復(fù)性：±0.01％ 硬件采樣頻率：100次/秒 噪聲：±1μV（24位高精度數(shù)模轉(zhuǎn)換） 定量計算方法：歸一法，校正歸一法，內(nèi)標(biāo)法， 分組法，外標(biāo)法，指數(shù)法。 USB通訊，可同時采集多個通道數(shù)據(jù)； 配備遠(yuǎn)程啟動開關(guān)，也可用鍵盤快捷鍵或鼠標(biāo)菜單。 可與進(jìn)樣器自動觸發(fā)開關(guān)相連，自動啟動 或關(guān)閉分析采樣數(shù)據(jù)；可與各種自動進(jìn)樣器 配套使用，進(jìn)行自動數(shù)據(jù)處理。 | N2000色譜數(shù)據(jù)工作站（SP1版）是在國內(nèi)使用量zui大的N2000色譜工作站的基礎(chǔ)，經(jīng)過全面升級改版后的全新色譜數(shù)據(jù)工作站。采用生產(chǎn)技術(shù)和元器件精制而成，在保證操作方便性不變的情況下，極大提升了硬件的可靠性和抗干擾性，增加了產(chǎn)品的采樣精度和性能指標(biāo)。 雙通道獨(dú)立工作，外置式，全鋁外殼； 解決“037258數(shù)據(jù)特征現(xiàn)象”； 解決與部分惠普打印機(jī)不兼容現(xiàn)象； 基線自動跟蹤，自動劃分色譜峰類型；峰起落點(diǎn)； 軟件符合實(shí)驗室規(guī)范（GLP）的要求，保證GLP所要求的數(shù)據(jù)追蹤能力和數(shù)據(jù)完整性。 數(shù)據(jù)處理日志功能，譜圖處理方法、定量結(jié)果、備注文字集中保存在一個文件中，可以*追溯獲得結(jié)果的過程，用戶的每步操作都記錄在日志里，遵循CFR21 Part11的要求。 |
| 另有：示差折光檢測器、熒光檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器、自動進(jìn)樣器等可選 | |
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